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Oxitest如何確認(rèn)粉末油脂氧化穩(wěn)定性測(cè)試參數(shù)
Oxitest氧化誘導(dǎo)時(shí)間(記作:IP)受到樣品質(zhì)量、加速氧化溫度和氧氣壓力等參數(shù)的影響。通過單因素實(shí)驗(yàn),優(yōu)化確定Oxitest測(cè)定粉末油脂氧化穩(wěn)定性的加速氧化條件。
Part.01樣品質(zhì)量對(duì)IP的影響
測(cè)定時(shí),粉末質(zhì)量直接影響測(cè)定的油脂質(zhì)量,而油脂的質(zhì)量又會(huì)直接影響氧化反應(yīng)速率,進(jìn)而對(duì)氧化誘導(dǎo)時(shí)間的測(cè)定產(chǎn)生影響。因而,需考察確定測(cè)定時(shí)適宜的樣品質(zhì)量。以DHA粉末油脂進(jìn)行實(shí)驗(yàn),取不同質(zhì)量,氧氣壓力6bar,于90°C加速氧化測(cè)定其氧化誘導(dǎo)時(shí)間IP。
隨著粉末質(zhì)量的增加,誘導(dǎo)時(shí)間不斷降低,這是由于粉末越多,粉末中油脂量越大,與氧氣更加容易發(fā)生氧化反應(yīng)。這說明,粉末油脂中油脂質(zhì)量是影響IP的關(guān)鍵因素。儀器說明書中推薦測(cè)試含有油脂的固體產(chǎn)品時(shí),樣品中的油脂含量需要在5g左右。利用Oxitest測(cè)定魚油粉末油脂時(shí),樣品中的油脂總含量保持在4g。
Part.02溫度對(duì)IP的影響
Oxitest儀測(cè)定110°C、100°C、90°C條件下7個(gè)PUFA粉末油脂的IP,所有樣品測(cè)定時(shí)的氧氣壓力為6bar,樣品中油脂含量4.5g。
隨著溫度的增加,樣品的氧化誘導(dǎo)時(shí)間不斷減少。當(dāng)溫度為Oxitest**氧化溫度110°C時(shí),樣品的氧化誘導(dǎo)時(shí)間在3-5h范圍內(nèi),不能區(qū)別不同樣品之間氧化穩(wěn)定性的差異。隨著溫度的降低,樣品的誘導(dǎo)時(shí)間增加,不同樣品之間誘導(dǎo)時(shí)間的差異逐漸明顯。參考IP的**范圍10-20h,在此范圍內(nèi),Oxitest也能表征不同產(chǎn)品之間的氧化穩(wěn)定性差異。因此,將Oxitest的氧化誘導(dǎo)時(shí)間也限定在10-20h之間,確定**加速氧化溫度為90°C。
Part.03氧氣壓力對(duì)IP的影響
氧氣壓力的大小會(huì)直接影響樣品的氧化反應(yīng)速率,同樣對(duì)氧化誘導(dǎo)時(shí)間的測(cè)定產(chǎn)生影響。因而,需考察確定測(cè)定時(shí)的適宜氧氣壓力。在110°C、樣品中油脂質(zhì)量4.5g條件下,改變氧氣壓力,測(cè)定樣品的氧化誘導(dǎo)時(shí)間。
兩種樣品氧氣壓力增大,氧化反應(yīng)速度不斷加快,誘導(dǎo)時(shí)間下降。當(dāng)氧氣壓力達(dá)到**8bar時(shí),樣品的誘導(dǎo)時(shí)間較小,不能區(qū)別不同樣品之間的氧化穩(wěn)定性。當(dāng)氧氣壓力降低到4bar以下時(shí),氧化反應(yīng)速率**降低,儀器難以計(jì)算出氧化誘導(dǎo)時(shí)間結(jié)果。利用Oxitest測(cè)定出的粉末油脂氧化誘導(dǎo)時(shí)間,均是在6bar氧氣壓力條件下進(jìn)行的。